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色譜柱老化,需要注意哪些細節?

2020-08-27

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众所周知,在气相分析过程中,色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”,对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。在往期的内容中,已为大家介绍氣相色譜柱固定相小知识,以及色谱峰异常原因和相应解决方案。现在也经常有粉丝咨询气相柱老化的问题,今天小编就针对“气相柱如何老化、老化过程中有哪些需要注意的小细节”做了详细的总结,借此机会分享给大家。


首先,我们先了解一下老化的定义。氣相色譜柱的老化,简而言之,就是指在高温条件下,通过对色谱柱的烘烤,借助载气将色谱柱内键合不稳定的固定相、可能存在的杂质和污染物带出色谱柱,恢复色谱柱柱效的过程。


一:那麽有哪些情況需要對色譜柱進行老化處理呢?

1、新購買的色譜柱:對新的色譜柱,在初次使用之前,通過老化處理,可以去除色譜柱內鍵合不穩定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑,保證新色譜柱性能的穩定性。

2、長時間放置未使用,又要重新開始使用的色譜柱:通過色譜柱的老化,可以去除由于長時間放置進入色譜柱內的汙染物、氧氣和微量的水,恢複色譜柱的性能。

3、長期使用的色譜柱或者進行過複雜基質和大量樣品分析的色譜柱:對于此種情況,通過老化主要除去色譜柱內殘余的高沸點雜質和汙染物;另一方面,色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失,暴露部分活性位點,通過老化處理,利用固定相熱脹冷縮的特點,可以重新覆蓋色譜柱內壁的活性位點,恢複色譜柱性能。


二:如何老化,以及老化過程中需要注意哪些細節呢?

1、老化溫度的選擇

一般情況下,老化溫度控制在方法最高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。

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老化溫度也可設置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃;或者比方法最高分析溫度高20-30℃。

需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值,老化之前需要詳細閱讀色譜柱包裝盒或者說明書。老化過程中,一旦超過色譜柱溫度限值,就會導致固定相流失,縮短使用壽命。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質和汙染物的前提下,溫度越低越好。


2、老化時間

具體的老化過程一般設置爲程序升溫(緩慢升溫至設定的老化溫度),比如:初始溫度35℃,2-5℃/min,升溫至老化溫度,保持0.5-2h,具體老化時間可根據雜質去除效果來定。


3、防止氧氣進入色譜柱

因爲在高溫條件下,伴隨著氧氣的存在,固定液很容易被氧化,穩定的矽烷鍵會發生斷裂,會造成很嚴重的柱流失以及柱效下降。

所以爲了避免氧氣進入色譜柱,需要注意以下幾點:

將色譜柱進氣端與儀器進樣口連接好,色譜柱末端置于酒精中,通載氣,觀察是否有連續氣泡。如果沒有,需檢查色譜柱是否發生中部斷裂、安裝是否牢固、系統是否漏氣。

将载气流速设置成正常工作值,进样口、柱温箱、检测器(如果连接检测器)设置为35℃或者關閉仪器温度控制系统,室温条件下通载气15-30min,置换掉仪器系统和色谱柱中可能存在的氧气。

確保儀器其他接頭處正確安裝,並進行檢漏。


4、避免汙染

一般情况下,为了避免对检测器造成污染,不建议老化的过程中连接检测器。常规的操作是使用实心压环堵住检测器下端,并關閉温度。若连接检测器,对于FID检测器,不用点火,也不必开空气和氢气;如果是ECD检测器,需要设定尾吹气,避免过多的热量和温度传递给ECD,保证检测器内部放射源的安全。除此之外,禁止使用氢气来老化色谱柱,避免由于氢气泄露在柱温箱内部聚集,而引起爆炸。


5、老化之前需進行相關維護

对于长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱,老化是为了去除残留的部分污染物。这部分污染物一般属于沸点较高的化合物,常常聚集在色谱柱的柱头,比如样品中的蛋白质、色素、胶状物等等。为了避免柱头的污染物继续向色谱柱内部转移,而又不能完全从色谱柱内部排出,在老化之前应对色谱柱进行切割,适当截去一部分色谱柱。此外,还需对进样口衬管、石英棉、進樣隔墊进行维护,避免在老化过程中对色谱柱造成二次污染。总的来说,去除污染源,再进行色谱柱的老化才是有意义的。


好了,今天关于氣相色譜柱的老化就介绍到这了。通过以上内容,小伙伴们是不是对色谱柱的老化有更加深刻的认识了呢。此外,月旭科技多年专注于氣相色譜柱的研发和生产,具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。如果想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员或拨打400-810-6969服务热线,我们将耐心地为您服务。